跳至正文

Hitachi

日立高新技术在中国

下面对几种原子化方法进行说明

  1. 火焰法---通过火焰实现原子化
  2. 石墨炉法---通过电流实现原子化
  3. 氢化物发生法---火焰法的应用(利用化学反应,使特定元素变为蒸气)
  4. 冷原子法---利用元素易于蒸发的特点实现原子化

1.火焰法

燃烧头的功能

将样品引入火焰内,使其中所含元素原子化。将样品雾化。
果不将样品雾化,火焰将会熄灭。

雾化器:将样品雾化。
散器:使雾化后的样品粒径更小,再引入火焰。由玻璃制成。
烧头:提供稳定的火焰,使样品中的元素原子化。为确保光程长,采用可形成长火焰的结构。因形状类似鱼尾,所以被称为鱼尾形燃烧头。

燃烧头可以分为标准燃烧头和高温燃烧头2种。两者比较如下

标准燃烧头和高温燃烧头的比较
标准燃烧头 高温燃烧头
使用气体组合 空气-乙炔:2,000°C
空气-氢气:2,000°C
氩气-氢气:1,600°C
一氧化二氮-乙炔:2,900°C
喷嘴大小 0.5 mm × 100 mm 0.4 mm × 50 mm
测定元素 Pb Cd Fe Cu Mn Cr Au K Ag Zn Na Ca Mg 等 Al B Ba Be Ge Si Ti V W 等

为什么需要高温燃烧头---
因为有些元素在标准燃烧头的温度下无法实现原子化。
为得到高温火焰需要一氧化二氮-乙炔气体组合。
获得稳定火焰的必要条件是:

[气体流出速度]>[混合气体燃烧波速度]。
如果不能满足该条件,火焰将进入燃烧头内部(逆火)。

一氧化二氮-乙炔燃烧系统的燃烧波速度较快,使用标准燃烧头将发生逆火。因此,可使用喷嘴变小、气体流出速度变大的高温燃烧头。

2.石墨炉法

使大电流通过石墨管,利用产生的焦耳热使样品中的元素原子化。为保护石墨管,应置于氩气(Ar)等惰性气体中通电进行测定。
需要大容量电源。(单相200 V/30 A)
因为会产生高温,所以电极部位应进行水冷。

与火焰法相比的优点:

  1. 灵敏度高
  2. 可以省去样品的前处理
  3. 可以使用少量样品进行测定

与火焰法相比的缺点:

  1. 测定时间长
  2. 非连续测定导致重现性低

3.氢化物发生法

可以进行砷(As)、硒(Se)、锑(Sb)的高灵敏度分析(ppb级别)。

测定方法:

氢气与金属元素反应,生成气态氢化物
将生成的气态氢化物导入原子化器
利用热分解实现原子化

该方法中使用的氢气,由酸(盐酸等)与还原剂(硼氢化钠)反应产生。使用氩气将产生的气态氢化物转移至原子化器。

4.冷原子法

仅适用于汞的测定(汞:Hg常温下可以原子状态存在)。

测定方法:

向反应器中加入样品和试剂(硫酸和氯化亚锡(6N盐酸溶液))后,汞被还原后逸出。使用空气泵将气化的汞导入汞池进行测定(无需热分解),通称非火焰法。