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双波长检测分析阿司匹林制剂中的分解产物

Chromaster 5410(紫外检测器)可通过实时波长切换而进行双波长同时测定。除不纯物及分解产物的测定外,还有效用于蛋白质、多肽的分析。
将波长切换时的数据采集间隔设定为400 ms-,可避免丢失数据点而可以正确地检测峰值。以分析实例进行介绍。

分析阿司匹林制剂中的分解产物

样品

含阿司匹林 (Acetyl salicylic acid)的制剂 据报告,阿司匹林的重要作用机制为抑制前列腺素的生物合成,从而达到镇痛、解热、抗炎等作用。阿司匹林主要处方用作解热镇痛药,也作为普通药物而被广泛使用,复方感冒药中也含有此成分。

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已知阿司匹林在水溶液中水解为水杨酸(Salicylic acid)和乙酸。 据报告,高温或碱性环境、甚或在含镁环境下,也可促进此分解反应。(阿司匹林试剂中也混有少量分解产物水杨酸(Salicylic acid),因此作为标准品使用时,需要加以注意。)

样品配制

将1片片剂放入超纯水1,000 mL中,超声3 min使其分解,用0.45 µm微孔滤膜过滤,作为样品溶液。

仪器配置

Chromaster 5110泵
Chromaster 5210自动进样器
Chromaster 5310柱温箱
Chromaster 5420UV检测器
Empower2 数据处理系统

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分析结果

数据采集间隔400 ms

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色谱条件

色谱柱 HITACHI LaChrom C18 (5 µm) (4.6 mmI.D. x 150 mm)
流动相 20 mM 乙酸胺:甲醇=80:20
流速 1.0 mL/min
柱温 40°C
检测波长 UV 205 nm, 270 nm
进样量 20 µL

虽然在阿司匹林的最佳测定波长270 nm(美国药典:USP、日本药典:溶出试验),但无法准确检测分解产物或添加物等的微小峰值,但通过在205 nm波长下进行同时测定,可以一并确认分解产物及添加物等的含量。

本资料所示数据仅为测定例用数据而非可保证仪器性能的数据。
本仪器只是研究用仪器,而不是诊断、治疗或预防人或动物疾病的医疗仪器。

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