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Hitachi

日立高新技术在中国

自2011年4月起生效的日本药典第十六版中追加了100多种药品及其试验方法。
本报告中使用HPLC-UV对新收录品种之一-乙酰半胱氨酸及其有关物质的分析测定进行了介绍。首先根据规定的试验条件确认了系统的适用性,然后进行了有关物质的测定。因为在有关物质的测定中需要分析很小的峰,所以检测器的性能成为了重要因素。日立高效液相色谱仪“Chromaster”5410UV检测器实现了低噪音和低漂移,可进行高灵敏度测定。
本报告中使用常规试剂乙酰半胱氨酸作为药品的试样。

系统适用性的确认

色谱条件

分析柱 HITACHI LaChrom C18 (5µm)(4.6mmI.D. x 250mm)
流动相 稀释的磷酸(1→2500)/乙腈=19/1 (v/v)
流速 1.1 mL/min
柱温 40°C
检测波长 UV 210 nm
进样量 10 µL
*
调整流速,使乙酰半胱氨酸的保留时间约为7分钟。

系统适用性:

在日本药典第十六版中,相关物质纯度测定的系统适用性对"检测确认" "系统性能"、"系统重现性" 进行了规定。规定值和测定结果如下表所示。所有的测试项目均得到了满意的结果。

项目 系统适用性 规定值 测定结果
检测确认 (2 mg/L 峰面积值/10 mg/L 峰面积值) × 100(%) 15 - 25 19.6
系统性能 理论板数(10 mg/L) 15,000以上 17554
对称因子 (10 mg/L) 1.5以下 1.29
系统的重现性 峰面积的相对标准偏差(n=6) (10 mg/L) NMT 2.0% 0.58%

有关物质的测定

色谱条件

分析柱 HITACHI LaChrom C18 (5 µm) (4.6 mm I.D. x 250 mm)
流动相 稀释的磷酸(1→2500)/乙腈=19/1 (v/v)
流速 1.1 mL/min
柱温 40°C
检测波长 UV 220 nm
进样量 10 µL
*
调整流速,使乙酰半胱氨酸的保留时间约为7分钟。

多个乙酰半胱氨酸有关物质的峰被确认。
峰(1)(2)的面积值分别相当于2,000 mg/L乙酰半胱氨酸的面积值的0.03%左右。本测定例中,两个峰的S/N分别为28和13,表明测得的峰高和面积值的结果可靠。

有关物质的测定:

日本药典第十六版中,相关物质纯度测定的系统适用性不但对乙酰半胱氨酸的峰面积,还对有关物质的峰面积进行了规定。规定值和测定结果如下表所示。所有的测试项目均得到了满意的结果。

  有关物质的规定值 测定结果
有关物质的峰面积 分别为0.3%以下 分别为0.16%以下
合计为0.6%以下 合计为0.31%

(进样2,000 mg/L、10 µL)

注意:
本资料所示数据仅为测定例用数据而非可保证仪器性能的数据。
本仪器只是研究用仪器,而不是诊断,治疗或预防人或动物疾病的医疗仪器。

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