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日立仪器(上海)有限公司

差热分析(DTA)的定义

  • A technique in which the difference in temperature between the sample and a reference materialis monitored against time or temperature while the temperature of the sample, in a specified atmosphere, is programmed.
  • 在一定的环境和温度程序下,测量样品和参比物温度差与温度关系的技术。

ICTAC发行的“For Better Thermal Analysis and Calorimetry” 和JIS K 0129“热分析通则”对DTA的定义如上所述。

DTA是检测样品与参比物之间温度差,伴随着温度变化的技术。例如,试料发生熔融或发生反应时,检测其与参比物之间的温度差。

差热分析(DTA)的解释


图1 差热分析(DTA)的装置结构

DTA的装置结构如上图所示。

将样品和参比物放置在加热炉内的对称位置上,根据温度程序控制加热炉,改变样品与参比物的温度。如上图所示 通过热电偶检测样品与参比物的温度差ΔT。另外,从样品侧的热电偶检测样品温度。


图2 差热分析(DTA)的测量原理

上图所示是DTA的测量原理。
(a)所示的是相对于时间的加热炉、参比物、以及样品的温度。
(b)所示是相对于用差示热电偶检测的温度差(ΔT)随时间的变化。
ΔT的信号被称为DTA信号。

作为参比物,通常是指在测量温度范围内没有变化的物质(一般使用α一氧化铝)

加热炉升温开始,由于参比物和样品的热容不同,随着温度的升高,温度会有滞后。ΔT 是指从升温到平稳状态后样品与参比物的热容量的差。通常把这个平稳状态的信号称做基线。

温度上升,例如样品发生熔融,如(a)所示的因为样品的温度上升停止,ΔT变大,熔融结束后又急速回到原来的温度上升曲线,ΔT也返回到原点,此时,ΔT的信号如(b)所示,显示最高值。因此,从ΔT的信号(DTA信号)可以检测出样品的转变温度和反应温度。如(b)所示,吸热温度差取负方向,放热温度差取正方向。