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Hitachi

日立高新技术在中国

锂离子二次电池 开发 • 制造解决方案:电子显微镜(研究开发)

块状样品观察,薄膜样品加工,观察,
均可通过真空转移系统辅助完成。

日立高新拥有自主研发的“真空转移系统”,用于观察分析极容易与大气产生反应的高活性锂离子电池的细微构造。块状样品搭载在专用样品台上可在隔绝空气的状态下,进行离子研磨和SEM观察。搭载在专用样品台上还可以用FIB-SEM加工成薄膜;转移到真空转移样品杆上,用S(TEM)进行观察和分析。真空转移系统,可使样品在不接触大气的条件下,进行多尺度的观察。

バルク試料の観察 薄膜試料の観察

超高分辨冷场发射扫描电子显微镜

Regulus 系列

材料细微结构观察,成分分析的强有力工具。

锂离子电池所必须的碳材料和高分子材料的研发中,一定会用到的超高分辨场发射扫描电子显微镜。高分辨观察能力的基础上,为了更好获得表面细微结构信息,强化了低加速电压观察能力和成分信息获取能力。

Regulus 系列

隔膜观察实例

虽然视野内大部分的区域被电解液覆盖,但裸露出来的地方可以看到材料本来的网状结构。低加速电压对样品损伤小、针对表面细微结构的观察效果很好。

Regulus 系列

〈表面分析〉

原子力显微镜(AFM)

AFM5300E

同时检测样品表面的3次元形状和电气性能

AFM5300E是通过尖锐的针扫描试料表面,能高分辨率地观察3次元形状的扫描型探头显微镜。除了形状,还可测绘试料的粘性、弹性、吸附性等的力学物理性质、表面电位或导电性等的电磁物理特性的差异。

AFM5300E

正极材料的表面解析事例

将SIS(只能抽样扫描仪)测定的锂离子二次电池正极表面的AFM图像与SSRM(扫描型扩张抵抗显微镜)像重合得到的图像。采用AFM及SSRM的图像上可以明显的观察到,在三元性活性物质Li(Ni-Mn-Co)O2等的活性物质周围导入低抵抗的导电助剂时的过程。

正极材料的表面解析事例

客户案例

离子研磨仪

ArBlade 5000

锂离子电池制样观察分析,必备的离子研磨仪。

Arblade®5000是拥有截面研磨和平面研磨功能的日立高新最高端的研磨仪。它配备了为评判锂离子电池的正极、负极材料等进行制样所需的所有的功能。真空转移样品台是为了极易和大气中的氧气和水发生反应而变形的锂离子电池材料研发的。使用该样品台,可使样品在不接触大气的情况下,离子研磨加工后直接进行SEM的观察。配备了冷冻加工功能(选配),来应对锂离子电池材料容易因离子束轰击而受到的热损失)。

ArBlade 5000

锂离子电池负极材料的截面研磨实例

为了确认真空转移系统的效果,进行了如下对比。(a)加工后利用真空转移的锂离子电池负极材料和(b)将加工后的样品在大气中暴露约10分钟后的SEM像。(a)可以清晰观察到石墨层的构造,而(b)因为与大气中的水和氧气接触,几乎所有的地方都被反应析出物覆盖。

锂离子电池负极材料的截面研磨实例

锂离子电池材料 AFM用前处理事例

锂离子电池正极材料中,通过扫描型扩散电阻显微镜(SSRM)在真空中观察离子蚀刻截面加工以及平面加工后的平滑面。右图为重合了通过AFM得到的3D影像和通过SSRM得到的电组织分布颜色的图片。表面的形状和物理特性一眼就可看出。

锂离子电池材料  AFM用前处理事例

SEM和AFM联动分析

SÆMic.

观察锂离子电池材料,联动SEM和AFM。

日立高新独创的技术(SAEMic.)实现了SEM和AFM的关联使用。可对同一个样品同一部位进行SEM(扫描电子显微镜)观察分析,可以测试形貌、组成、元素;AFM(原子力显微镜)观察分析,可测出3D形貌和力学信息,电磁物性信息,二者可以交替进行。且SAEMic.使用真空转移样品台,可保证在真空的条件下迅速进行锂离子电池的分析。

使用SEM和AFM的相关分析

三元系锂离子二次电池 正极材料Li(Ni-Mn-Co)O2 SEM-AFM空气隔断相关的测定事例

使用空气隔断支架制作断面和平面,是基于SEM和AFM观察评价的测定例子。大气被太阳晒后,由于受到大气中水分和氧气的影响,表面引起了化学反应并变质。使用空气隔断支架时,就不会受上述因素的影响,就能明了的看到SEM对比及SSRM的电压抵抗分析图。

三元系锂离子二次电池 正极材料Li(Ni-Mn-Co)O2  SEM-AFM空气隔断相关的测定事例

高性能FIB-SEM复合装置

Ethos NX5000

进入分析流程的核心: 真空转移系统样品截面观察与分析。

Ethos NX5000是搭载了世界顶级水平的高亮度冷场发射电子枪和新开发的电磁场重叠型复合物镜的高性能FIB-SEM复合装置。对样品加工的FIB镜筒和高倍率观察SEM镜筒配置在一个样品仓中,样品表面和样品内部的特定部位的细微结构和成分都可以在高倍率下进行呈现。锂离子电池的开发、生产,利用真空转移系统制备块状盐工,将样品加工成薄膜形状,再移动到真空转移样品杆,可以制作用TEM观察细微结构组成成分的薄膜样品。

Ethos NX5000

实时3D解析的FIB-SEM复合装置

NX9000

三维重构分析最理想的装置。

NX9000的SEM镜筒与FIB镜筒互成直角,形成三维结构分析最理想的镜筒布局。通过反复高精度加工/观察,可以捕捉到样品细微结构的三维图像。电极等各个小颗粒的分布等也可以进行立体的解析。

NX9000

可以从样品特定的微小区域采样的FIB

采样的微小样品片的标准尺寸为10μm(长)x 3μm(宽)x 10μm(高)。在高真空的FIB-SEM的样品仓内同时进行FIB切割和SEM观察。

可以从试料的特定微小领域采样的FIB微型采样s

薄膜样品专用真空转移样品杆

可插入FIB-SEM中使用的薄膜样品专用真空转移样品杆,通过滑动样品杆前端的密封圈,使样品保持在惰性气体或者真空环境中。另有配有液氮进行冷却的样品杆,减少样品加工时热损伤。

滑动隔断气缸,薄膜试料搭载用空气隔断架

场发射透射电子显微镜

HF5000

200 kV球差校正TEM/STEM,确保空间分辨率和倾斜、分析性能。

结合、融合了穿透电子显微镜的技术。通过单球片实现0.078nm的STEM空间分辨率、高角度试料倾斜、大立体角EDX(能量分散型X线分析装置)。以锂离子二次电池的开发、制造领域为首,面向广泛的用于提供SubA水平的空间分辨率和高分析性能,以及多样的观察、分析手法。

HF5000

扫描透射电子显微镜

HD-2700

简单操作,实现超高分辨率观察和 超高灵敏度分析,高通量球差STEM。

配备球差校正器,可同时进行高分辨率观察和超高灵敏度分析。通过球差校正,电子束斑聚焦汇聚成一个更小尺寸的束斑,且保持较大的探针束流,同时提高了分辨率和分析性能。

HD-2700

锂离子二次电池正极材料 STEM-EELS解析案例

通过各种分析装置,将电极材料的状态变化和TEM、STEM、SE影像一起,可用于能量光谱分析、元素分布分析。

锂离子二次电池正极材料  STEM-EELS解析案例

锂电池的能量消耗