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日立ハイテクサイエンス

  • 試料に時間によって変化(振動)する歪みまたは応力を与えて、それによって発生する応力または歪みを測定することにより、試料の力学的な性質を測定する方法。
  • 静的粘弾性測定
    *時間によって変化しない、一定歪みまたは一定応力のもとで、応力または歪みの変化を測定する方法。

上はJISでの動的粘弾性測定(DMA)の定義を示す。

動的粘弾性測定(DMA)を熱分析の一手法として考えると、振動荷重(または歪)に対する試料の力学的な性質を温度の関数として測定する技法と解釈できる。

動的に対して静的な粘弾性測定の定義も付記したが、温度の関数として静的粘弾性測定を行なうと、熱機械的分析(TMA)に対応した測定となる。

動的粘弾性測定(DMA)の解説


DMAの装置構成(引張りモード)

上図はDMAの装置構成例(引張りモード)を示す。
試料は、測定ヘッドにクランプされ、ヒーターにより加熱されるとともに、荷重発生部からプローブを介して試料に応力が与えられる。この応力は、測定条件の一つとして設定された周波数による正弦波力として、試料の歪振幅が一定となるように与えられる。この正弦波力により生じた試料の変形量(歪)は、変位検出部により検出され、試料に与えた応力と検出した歪から、弾性率や粘性率などの各種の粘弾性量が算出され、温度または時間の関数として出力される。


図2 DMA変形モードの種類

DMAは、異なる変形モードを用いることにより、広範囲にわたる材料に適用することができる。DMAの変形モードとしては、引張り、圧縮、両持ち梁曲げ、3点曲げまたはせん断等があり、試験片の形状や弾性率、または測定の目的に応じて選択する。

DMA により試料の粘弾性特性として、貯蔵弾性率:E’、G’、損失弾性率:E”、G”、損失正接:tanδ(=E”/E’)等の温度依存性や周波数依存性を測定することができる。 DMAでは、温度分散測定によるガラス転移温度や弾性率の温度依存性の分析のみならず、温度分散・周波数分散同時測定を行うことにより、ガラス転移を含む各種の緩和現象を観測でき、高分子の分子構造や分子運動に関する情報を得ることができる。