본문 바로가기

Hitachi

Hitachi High-Tech Korea Co.,Ltd.

리튬이온전지용 솔루션(연구개발용 전자현미경)

Air Protection 환경을 유지하면서 벌크시료 관찰부터 박막시료의 가공·관찰까지
수행할 수 있는 해석 플로우를 구현합니다.

히타치하이테크는 대기와 반응하기 쉬운 고활성 리튬이온 이차전지 재료의 미세구조를 해석하기 위해 독자적으로 ‘Air Protection System’을 개발했습니다. 벌크시료를 전용 홀더에 탑재하고 Air Protection 상태에서 이온밀링을 사용한 시료가공 및 SEM관찰을 할 수 있습니다. 시료를 전용 홀더에 탑재한 후 Air Protection 상태를 유지하면서 FIB-SEM을 활용하여 박막상태로 가공할 수 있습니다. 또 박막시료 탑재용 Air Protection 홀더로 교체하여 STEM을 통한 관찰・분석을 할 수 있습니다. Air Protection System은 시료를 대기와 접촉시키지 않으면서 광범위한 배율범위로 관찰·분석할 수 있는 환경을 만들어 줍니다.

벌크시료 관찰 박막시료 관찰

초고분해능 전계방출형 주사전자현미경

Regulus Series

재료의 미세구조 관찰·조성 분석을 위한 강력한 도구

리튬이온 이차전지에 사용하는 탄소재료 및 고분자재료를 연구·개발하는데 반드시 필요한 초고분해능 주사현미경입니다. 고분해능 관찰기능과 더불어 표면의 미세구조를 파악하기 위한 저가속 전압관찰기능 및 조성정보 취득기능을 강화하였습니다.

Regulus Series

세퍼레이터 관찰 예시

시야의 대부분을 전해액의 잔사로 둘러싸여 있는 모습이 차지하고 있으나, 세퍼레이터의 노출 부분에서 재료 본연의 망목구조를 확인할 수 있습니다. 저가속 전압관찰은 저데미지·표면미세구조 관찰 시 효력을 발휘합니다.

Regulus Series

〈표면해석〉

주사형 프로브 현미경(AFM)

AFM5300E

시료 표면의 3차원 형상과 전기특성을 동시에 계측

AFM5300E는 날카로운 탐침으로 시료표면을 주사하여 고분해능으로 3차원 형상을 관찰하는 주사형 프로브 현미경입니다. 형상 이외에도 시료의 점탄성 및 흡착성 등의 역학물성, 표면전위 및 도전성 등 전자기물성의 차이를 매핑할 수 있습니다.

Regulus Series

양극재의 표면해석 예시

SIS(Sampling Intelligent Scan)으로 측정한 리튬이온 이차전지 양극표면의 AFM화상에 주사형확산저항현미경(SSRM)의 화상을 겹친 이미지입니다. 3원계 양극활물질Li(Ni-Mn-Co)O2등 활물질의 주위를 저저항 도전재가 둘러싸고 있는 모습을 AFM화상 및 SSRM화상으로 선명하게 관찰할 수 있습니다.

Regulus Series

도입사례

이온밀링장치

ArBlade®5000

리튬이온 이차전지 분석에 필요한 시료를 제작하기 위해 빼놓을 수 없는 밀링 장치

ArBlade® 5000은 단면 밀링과 평면 밀링에 모두 대응하는 하이브리드 이온밀링 기능을 장착한 히타치하이테크의 최상위 기종입니다. 리튬이온 이차전지의 양극재 및 음극재 등을 평가하기 위해 필요한 시료 제작 기능을 모두 탑재하였습니다. Air Protection 단면 밀링 홀더는 대기 중의 산소 및 수분과 반응하면 형상이 크게 변해버리는 리튬이온 이차전지 재료를 위해 개발되었습니다. 시료를 대기와 접촉시키지 않고 이온밀링 가공한 후, SEM 관찰을 할 수 있습니다. 이온빔에 의한 변질 우려가 있는 리튬이온 이차전지 재료의 시료를 제작하기 위하여 냉각온도 조정기능(옵션)을 장착하였습니다.

Regulus Series

리튬이온 이차전지 음극재의 단면 밀링 예시

Air Protection 단면 밀링 기능으로 가공한 리튬이온 이차전지 음극재의 SEM 화상(a)과 Air Protection 효과를 확인하기 위해 가공한 시료를 약10분간 대기에 노출시킨 후 측정한 SEM 화상(b)입니다. (a)에서는 흑연 구조를 명료하게 확인할 수 있으나, (b)는 대기 중의 수분이나 산소와 접촉하여 음극재 단면 부분에 석출물이 발생하였으므로 Air Protection 밀링 홀더의 효과를 확인할 수 있습니다.

Regulus Series

리튬이온 이차전지재의 AFM용 전처리 예시

리튬이온 이차전지 양극재에 이온밀링 단면가공 및 평면가공을 실시하여 평활화된 면을 주사형확산저항현미경(SSRM)으로 진공 상태에서 관찰했습니다. 사진은 AFM의 3D 화상에 SSRM의 전기저항분포를 색으로 표현하여 겹친 이미지입니다. 표면의 형상과 물성을 한눈에 볼 수 있습니다.

Regulus Series

SEM과 AFM을 활용한 상관관계 분석

SÆMic.

리튬이온 이차전지 재료 관찰에 필요한 SEM과 AFM의 상관현미경법을 구현하였습니다.

히타치하이테크의 독자적 기술인 ‘SÆMic.(세이믹)’으로 SEM과 AFM의 상관관계를 분석할 수 있습니다. 동일한 관찰개소를 통해 SEM(주사전자현미경)으로 분석한 형상, 조성, 원소분석 등과 AFM(주사형 프로브 현미경)으로 분석한 3D형상계측, 역학적 정보, 전자기물성 정보를 동시에 해석·평가할 수 있습니다. 또 SÆMic.는 대기를 완전 차단하는 Air Protection 홀더를 사용하기 때문에 대기 중의 수분과 산소로 인해 변질되기 쉬운 리튬이온 이차전지 전극을 신속하게 해석할 수 있습니다.

Regulus Series

3원계 리튬이온 이차전지 양극재 Li(Ni-Mn-Co)O2 SEM-AFM Air Protection 상관관계를 활용한 측정 예시

Air Protection 홀더를 사용하여 단면제작 및 평면마감을 실행한 후, SEM과 AFM을 활용하여 관찰평가를 실시한 측정 예시입니다. 양극재는 대기에 노출되면 대기 중의 수분이나 산소의 영향으로 표면이 화학반응을 일으켜 변질됩니다. Air Protection 환경 속에서는 그러한 영향이 없으며 명료한 SEM콘트라스트, SSRM을 통한 전기저항분포를 얻을 수 있습니다.

Regulus Series

고성능 FIB-SEM 복합장비

Ethos NX5000

시료의 단면관찰 및 분석 수행과 더불어 Air Protection System에 의한 해석 플로우의 중심 장치로

Ethos NX5000는 세계 최고 수준의 고휘도 냉음극 전계방출형 전자총과 신개발 제품인 전자계 중첩형 복합대물렌즈를 탑재한 고성능 FIB-SEM 복합장비입니다. 시료를 가공하는 FIB 경통과 고배율 관찰이 가능한 SEM 경통을 동일한 시료실에 배치하여 시료표면과 시료내부의 특정개소의 미세구조 및 조성을 고배율로 해석할 수 있습니다. 리튬이온 이차전지의 개발·제조 시에는 벌크시료를 탑재한 벌크용 Air Protection 홀더를 도입하여 시료를 박막시료로 가공하고 박막시료 Air Protection 홀더로 이동시킵니다. 시료의 미세구조·조성 해석에 반드시 필요한 고품위의 TEM용 박막시료를 제작할 수 있습니다.

Regulus Series

실시간 3D Analytical FIB-SEM 장비

NX9000

3차원 구조해석의 이상을 추구한 시스템 레이아웃

NX9000은 SEM과 FIB을 직각으로 배치함으로써 3차원 구조 해석에 최적화된 시스템입니다. 고정밀도 가공/관찰을 반복하며 시료의 미세구조를 3차원으로 파악할 수 있습니다. 전극 등 각 입자의 분포 등을 입체적으로 해석할 수 있습니다.

Regulus Series

시료의 특정 미세영역을 샘플링할 수 있는 FIB마이크로샘플링

샘플링하는 미세 시료편의 표준 크기는 10μm(가로)×3µm(세로)×10µm(높이) 정도입니다. 샘플링은 고진공 상태인 FIB-SEM 시료실내에서 FIB와 SEM로 관찰하며 실시합니다.

Regulus Series

차단 실린더의 슬라이딩이 가능한 박막시료 탑재용 Air Protection 홀더

FIB-SEM으로 시료를 이동시키는데 사용하는 박막시료 탑재용 Air Protection 홀더는 시료 홀더 선단부의 차단 실린더를 슬라이딩하게 만들어 시료 탑재부를 불활성 가스나 진공분위기로 유지할 수 있습니다. 또 액체질소를 사용한 냉각대응타입도 구비되어 있습니다. 시료 가공 중 발생하는 열데미지를 줄여줍니다.

Regulus Series

전계방출형 투과전자현미경

HF5000

공간분해능과 재료해석성능을 조합한 200kV 수차보정 FE-TEM/STEM/SEM

투과전자현미경으로 축적한 기술력을 집약·융합시켰습니다. 0.078nm의 STEM 공간분해능, 고각도 시료경사, 대입체각 EDS(에너지 분산형 X선 분석장치)를 싱글 폴피스로 구현했습니다. 리튬이온 이차전지 개발·제조분야를 비롯하여 폭넒은 분야의 사용자를 대상으로 한 서브 Å레벨의 공간분해능과 고분석성능을 더 다양한 관찰·분석 방법과 함께 제공합니다.

Regulus Series

주사투과전자현미경

HD-2700

간단한 조작으로 초고분해능 관찰·초고감도 분석을 구현하는 고스루풋 수차보정 STEM

전자현미경 성능에 제약이 되는 구면수차를 보정함으로써 고분해능 관찰과 고감도 분석을 동시에 수행할 수 있습니다. 구면수차를 보정하여 미세하고 높은 프로브 전류의 전자선을 취득할 수 있으며 분해능과 분석성능을 동시에 향상할 수 있습니다.

Regulus Series

리튬이온 이차전지 양극재 STEM-EELS 해석 예시

전극재료의 상태 변화를 TEM, STEM, SE화상을 비롯한 각종 분석장치를 통하여 에너지 스펙트럼 분석 및 원소분포를 파악할 수 있습니다.

Regulus Series

Regulus Series