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日立ハイテク
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用途別(自動化/簡便性、高精度/高分解能、物性計測/環境制御)

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プローブ交換とパラメータ設定の自動化

適用製品:

簡単計測

測定する試料や目的に合わせて必要なプローブ交換は、カンチレバーを自動的に着脱することで行われるので日々の作業負担が軽減します。また、測定の度に行うパラメータ設定を自動化したことで、経験のないオペレーターでも簡単に測定できるようになりました。AFMの操作の難しさを解消し、生産性が向上します。

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レーザー光軸の自動調整により誤差の少ない測定が可能

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パラメータ設定を自動化することで、オペレーターの経験を問わず均一な条件で測定が可能

レーザー光軸調整の自動化

適用製品:

簡単計測

オペレーターに経験が求められる、カンチレバーにレーザー光軸を合わせる調整が不要になりました。センサー内蔵の自己検知方式のカンチレバーを搭載したことで、オペレーターによってばらつくことがなく、レーザー光軸の制御と調整が自動的に行われます。より簡単に測定が行え、生産性が向上します。

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レーザー光軸の自動調整により誤差の少ない測定が可能

カーソル操作可能なインパクトステージ

適用製品:

簡単計測

インパクトステージを利用すれば、電動ステージがなくても、CCD画面上のカーソル操作により測定位置を簡単に調整できます。同一試料上で、複数個所の測定を行う場合の操作性を大きく向上し、迅速な測定が可能です。

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簡単に試料上の測定位置を調整可能

急峻な下り斜面の高精度測定

適用製品:

インテリジェント測定―SISモード

急峻な斜面をDFMモードにより測定する場合、探針が常に試料と同じ距離を保ちながら走査するように制御することが難しく、試料から離れてしまう傾向にあります(パラシューティング)。SIS(サンプリング・インテリジェント・スキャン)モードでは、測定ポイントでのみ探針を接近させてデータを取得し、探針の移動は試料から離れた上方で行うため、急峻な下り斜面でも高精度な測定が可能です。

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パラシューティング
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追従性が良い状態

急峻な下り斜面の観察例

試料にダメージを与えない測定

適用製品:

インテリジェント測定―SISモード

DFMモードでは、柔らかい試料や吸着が大きい試料を測定する際に試料表面を変形させ、ダメージを与える場合があります。SIS(サンプリング・インテリジェント・スキャン)モードなら、試料から垂直に離れた上方においてプローブの水平方向の移動が行うため、水平方向の力によりプローブを押し込むことなく、試料およびプローブにダメージを与えることなく、高精度な測定が可能です。

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DFM観察の様子
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DFM形状像
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SIS観察の様子
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SIS形状像

グリース表面のDFM、SIS位相モード観察例

真空中の高分解能測定

適用製品:

真空中のAFM測定が可能です。高真空化における電磁気物性測定では、表面の吸着水や大気ガス分子、湿度などによる影響を排除し、サンプル表面の酸化も防止できるため、高分解能な測定が可能で、より理論値に近い物性理解が実現します。

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カンチレバーを振動させるタイプのSPM測定では、ガズ分子による粘性抵抗が力検出の感度に影響します。
真空中でQ値コントロールを併用すれば、高感度な測定を行うことができます。

ナノ磁性体六角格子の磁気力顕微鏡(MFM)観察例

環境制御による安定測定

適用製品:

真空中でも測定が可能なため、加熱または冷却しても安定して測定が可能です。大気中加熱のように、熱酸化により表面形状に影響を及ぼすことや、加熱による大気ガスの対流の影響もありません。-120から+800度までの幅広い範囲で加熱・冷却測定が可能です(測定は+300度まで)。また、湿度制御と液中測定にも対応します。

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大気中および真空中MFMによるネオジム磁石の加熱測定

座標リンケージによるSEMとAFMの同一視野観察

適用製品:

「SÆMic.(セイミック)」は、SEMによる形状、組成、元素分析(EDX)などと、AFMによる3D形状計測と力学物性情報(硬さ・吸着・摩擦)や電磁気物性(電流・抵抗・電位)、磁気物性(磁性)を同一箇所で解析評価を行うソリューションです。リンケージホルダーを用いることで、同一箇所でのSEMとAFM解析評価を高精度かつ手軽に実現します。

SEM AFM 相関顕微鏡法

SEMとAFM 異なる特徴を有する機器の親和性を高めることで
多角的な解析を実現する日立ハイテク独自の観察手法

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SEMとAFM、異なる装置の特徴がある機能で同じ場所を観察してみたい。
しかし装置の中に異なる装置を組み込むと、それぞれの性能に制約が生じてしまいます。
日立ハイテクは、その矛盾を解決すべくSEMとAFM それぞれの機器の特性を活かしながら連携させることで計測や機械物性・電気特性・成分分析などを含めたナノ3D形状計測ソリューションを実現しました。
この新しい観察手法は、従来の解析手法では判らなかった多角的な解決アプローチを可能にします。
ここでは、試料のカテゴリー毎に用途例を簡易データシートとしてご紹介します。

大型試料の観察

高分解能測定に対応した高精度大型ステージユニットを搭載し、様々な大きさの試料に対応できます。最大8インチまでの試料搭載を実現し、多点同時連続測定を自動で行えるので、誰でも簡単にナノメータースケールでの測定が行える品質管理に適したシステムです。また、小型試料を複数搭載して、連続で自動測定することも可能です。

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直径最大200 mmの試料を搭載可能な大型ステージ、150 mm角の全面観察が可能

高精度な形状計測

適用製品:

AFMの課題である、スキャナが垂直方向の伸縮動作を行う際に発生する曲り(クロストーク)による、左右の形状差や映像の歪みを解消しました。垂直方向にクロストークの影響を削減した新たなスキャナを開発することで、左右の歪みを誤差0.5度以下に抑えた測定が可能です。誤差の少ない、広域立体構造の形状計測を実現します。

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観察試料:太陽電池テクスチャ構造(結晶方位により左右対称な立体構造)

大気中/真空中の仕事関数測定

適用製品:

大気中と真空中における同一試料のKFM(Kelvin Force Microscopy)評価を行えます。大気中と真空中で異なる測定手法を用いて結果に差異が生じることなく、環境(大気/真空)に起因するような仕事関数計測への影響を調べることが可能です。

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金属Pt試料およびNBドープSrTiO3試料の大気/真空KFM測定例

真空中の高感度MFM測定

適用製品:

磁性探針と試料に作用する磁気的作用をカンチレバー振動の位相変化として取り出し、画像化できます。真空中での測定が可能なため、大気中や溶液中のようにガス分子や液体による粘性抵抗がほとんどなく、適切なQ値を自動的に設定して高感度かつ高分解能な磁気イメージングが可能です。

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MFMによるハードディスクの磁気記録状態の観察例
(大気中、真空中)

ドーパント分布の観察

適用製品:

これまで主にSSRM(走査型拡がり抵抗顕微鏡)やSCM(走査型容量顕微鏡)を用いて行われていたAFMによる半導体デバイスのドーパント分布分析を、真空中でSNDM(走査型非線形誘電率顕微鏡)技術を用いることで、低濃度観察や高精度なCV特性カーブ測定が可能です。

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SiC MOS FETのFE-SEM/SNDM観察結果
(SEM画像の上にSNDM像を重ね合わせ)

弾性率の定量測定

適用製品:

SIS-ACCESSは、SIS (Sampling Intelligent Scan)を機能拡張し合計8chの形状・各種物性(機械物性や電流)像を同時取得する機能です。ピクセル毎にフォースカーブを計測し、ピクセル間の移動時には探針をサンプルから退避させることで、ポリマーやゴムなどの軟らかい材料でもサンプルにダメージを与えることなく安定的に物性マッピング像を取得できます。
図1はSIS-ACCESSによる車載用プラスチック材料の測定結果です。各ピクセルで得られたフォースカーブから図2のように機械物性量を解析しマッピングを行いました。この結果からエチレンプロピレンラバーがポリプロピレンよりも軟らかく、変形、吸着、散逸も大きいことがわかります。またポリエチレンは、ポリプロピレンとエチレンプロピレンラバーの中間的な物性になっています。これらの機械物性像によりサブミクロンの領域で3成分のブレンド状態を確認することができます。 注) 弾性率像の解析には別途SIS-QuantiMech(オプション)が必要です。

SIS-ACCESS/QuantiMechによる車載用プラスチック材料の機械物性マッピング

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データご提供:株式会社 三井化学分析センター 中島様、生井様

低湿度/高湿度/液中の燃料電池電解質膜のAFM観察

適用製品:

環境制御型原子間力顕微鏡 AFM5300E は、これまで述べてきた大気中、高真空中、加熱、冷却以外にも、ガス置換や湿度制御、液中測定に対応したオプションがあります。図はそれらの環境制御オプションを用いた低湿度(10%)、高湿度(80%)および純水中における燃料電池電解質膜のAFM観察結果です。湿度が大きいと電解質膜が吸水、膨潤して太くなる様子がわかります。純水中では更に膨潤し粗い面に変化しています。

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低湿度(10%)、高湿度(80%)および純水中における燃料電池電解質膜のAFM観察

真空中観察が適さない事例

適用製品:

高分子材料の中には、低分子量成分や残存溶媒など揮発成分が表面から昇華あるいは気化し、材料表面の構造や組成が変化する場合があります。図は、フィルム状高分子材料を約30分間真空引きした前後の構造変化をAFM観察した事例です。真空引き後に表面が荒れ、数nmの高さの凹凸が生じています。

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フィルム状高分子材料の真空下における構造変化

真の形状、物性観察を実現

適用製品:

多機能同時マッピングオプション SIS-ACCESS

SIS-ACCESSは、AFM形状像と同時に各種物性像〈誤差信号、形状微分(エッジ強調)、硬さ、吸着力、変形、散逸)、電流またはLM-FFM(横振動摩擦力)〉を同時取得することが可能。また、新たに開発されたSISモードにより、従来手法と比べ接触荷重を従来のコンタクトAFMと比べ10分の1以下の微弱力設定が可能となりました。

特徴

  • 微弱力測定を可能にする新アルゴリズムを搭載した新しいSISモードを搭載
  • AFM形状像と各種物性像〈誤差信号、形状微分(エッジ強調)、硬さ、吸着力、変形、散逸、電流、LM-FFM(横振動摩擦力)〉を同時取得可能
  • 最大8チャンネルまでの同時取得及び表示機能を搭載

従来のAFMとSIS-ACCESSの比較

・従来のAFM:常に水平方向の力が働く為、軟サンプル表面ではプローブがサンプルに押込まれてしまい、真のサンプル表面情報を得ることが困難。右図では、ソフトドメイン部が変形し凹に観察。

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・SIS-ACCESS:水平方向の移動は、垂直方向と完全に独立されサンプルから離れた場所(上方)にて行われる為、水平方向の力によりプローブがサンプルに押込まれることを防止。右図では、ソフトドメイン部の変形が抑制され真に近い形状で観察。

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アプリケーション事例

・ブレンドポリマーの各種物性像:左から散逸像、変形像、吸着像、硬さ像、形状微分(エッジ強調)像、形状像

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本製品は、弊社製AFM5000IIコントローラに対応したオプション製品となります。
SISは、弊社が開発したSampling Intelligent Scan機能であり、データ取得時のみ探針と試料が接触し、それ以外はサンプル上方に退避しながら水平方向に従来手法と比べ高速移動し、試料表面に接触しそうな場合には走査速度を落として試料面から上昇するような退避動作を自動で行う機能です。
注1:従来手法との比較で真に近い形状が得られます。

加熱、冷却下での定量測定を実現

適用製品:

弾性率定量オプション SIS-QuantiMech

SIS-QuantiMechは、各点のフォースカーブを荷重-押込み量カーブに変換し、各接触モデルの近似によりヤング率を算出することが可能。また、新開発のSIS-ACCESS機能と標準搭載されるナビゲーション機能を用いることで一連の作業を直感的に行え、形状像を取得しながら同時に定量的な機械特性評価が可能になりました。

特徴

  • ナノスケール機械特性の定量的な物性像を形状像と同時取得
  • 3種の定量イメージング機能(弾性率像、吸着力像、試料変形像)
  • 各種接触理論モデル(Hertz、DMT、JKR2点法)に対応
  • ばね定数計測には、サーマル法と光学顕微鏡画像からの画像認識によって算出するサイズ計測法から選択可
  • 環境制御ユニットを用いることで加熱および冷却または湿度/ガス雰囲気制御下における測定を実現

ブレンドゴムの冷却下における弾性率マッピング

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ゲルのDMAとAFM弾性率測定

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本製品は、弊社製AFM5000IIコントローラに対応したオプション製品となります。本製品のご利用には、SIS-ACCESSが別途必要となります。
SISは、弊社が開発したSampling Intelligent Scan機能であり、データ取得時のみ探針と試料が接触し、それ以外はサンプル上方に退避しながら水平方向に従来手法と比べ高速移動し、試料表面に接触しそうな場合には走査速度を落として試料面から上昇するような退避動作を自動で行う機能です。

関連情報

走査型プローブ顕微鏡(SPM/AFM)に関する測定手法、測定例の一部を、会員制情報検索サイト「S.I. navi」でご提供しています。
リストの一部はこちらからご覧いただけます。

S.I.navi

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Semevolution

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